偶氮染料是纺织品在印染工艺中最为广泛应用的染料,在还原条件下被分解为芳香胺。其中,部分偶氮染料分解产生的芳香胺为致癌物或潜在致癌物,在中国、美国和欧盟遭到禁用。偶氮染料专用柱,采用特殊工艺的硅藻土,适用于纺织产品中偶氮染料分解出的致癌芳香胺的检测,对24种致癌芳香胺类物质有最大程度的回收率。
1.样品提取
取代表性试样,剪成约5 mmx5 mm的小片,精密称取1.00 g于50 mL具塞玻璃管中,加入17 mL预热到70℃的柠檬酸缓冲溶液,用力振摇,使所有试样浸于液面以下,恒温70℃水浴保温30 min。打开反应器,加入3.0 mL连二硫酸钠,并立即密闭振摇,将反应器再至于70℃水浴中保温30 min,取出后2 min内冷却至室温。
2.上样和洗脱
将上述备用液过柱,任其吸附15 min,用4×20 mL乙醚分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液倒入提取柱中,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
3.浓缩
将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流去除乙醚溶液,使其浓缩至近干。取1.0 mL甲苯定容,供气相色谱-质谱分析。
4.气相-质谱条件
色谱柱:HP-5MS
进样口:250℃
柱温:60℃(保持1 min),以12 ℃/min升温至210℃,以15 ℃/min升温至230℃,以 3℃/min升温至250℃,以26℃/min升温至280℃
载气:氦气
流速:0.9 mL/min
进样体积:1μL
质谱连接口温度:270℃
离化方式:El
离化电压:70 eV
溶剂延迟:3.0 min
填料类型 | 规格 | 订货号 | 包装(支) |
---|---|---|---|
Generik AZO | 14.5 g/80 mL | Z00AZO-8014G | 4 |